《環(huán)境空氣中二氧化硫測(cè)定被動(dòng)式吸收采樣-離子色譜法監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草，參考HJ 194《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》編制而成，由遼寧省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口，起草單位是遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了被動(dòng)式吸收采樣-離子色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中二氧化硫的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理以及注意事項(xiàng)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于區(qū)域性環(huán)境空氣質(zhì)量調(diào)查或查找污染熱點(diǎn)時(shí)空氣中二氧化硫濃度的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣量為25μl時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.09 mg/L(以硫酸根計(jì))；當(dāng)采樣時(shí)間為3周(以21天計(jì)即為504小時(shí))，檢出限為8.4μg/m3，測(cè)定下限為33.6μg/m3。
一、方法原理
環(huán)境空氣中的二氧化硫遵循分子擴(kuò)散原理向被動(dòng)擴(kuò)散管中擴(kuò)散，被堿性吸收液吸收形成亞硫酸鹽，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，亞硫酸鹽被過氧化氫氧化成硫酸鹽，用離子色譜分析硫酸根含量，通過二氧化硫在環(huán)境空氣中擴(kuò)散系數(shù)、被動(dòng)擴(kuò)散采樣時(shí)間等參數(shù)計(jì)算出環(huán)境空氣中二氧化硫的濃度。
二、儀器和設(shè)備
1、離子色譜儀。由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備陰離子分離柱和保護(hù)柱、陰離子抑制器及電導(dǎo)檢測(cè)器。
2、超聲波清洗器。功率可調(diào)。
3、電子分析天平。精度為0.0001g，萬分之一。
4、采樣管及附件。包括柱形采樣管、端帽、環(huán)帽、網(wǎng)片、膜片及套管。
5、水平振蕩器。振蕩頻次 0～360 次。
6、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
三、樣品采集
樣品采集應(yīng)符合 HJ 194 中的相關(guān)規(guī)定。采樣時(shí)，將擴(kuò)散管從套管中取出，將帶有環(huán)帽端向下，垂直掛管采樣，管與附著物間需有20cm以上間隔，采樣周期為1周～3周，采樣高度為距地面3m～5m。
四、分析步驟
1、儀器參考條件
按照儀器說明書操作儀器，儀器工作參考條件如下：淋洗液為 20 mmol/L 的氫氧化鉀溶液，流速為 1.00 ml/min，抑制器電流為 75 mA，檢測(cè)器溫度為 30℃，柱溫為室溫(不低于 18℃)，進(jìn)樣體積為 25μl。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別準(zhǔn)確移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液 (5.8.2)，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。配制成濃度為 0.00 mg/L、0.25 mg/L、 0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列，可根據(jù)被測(cè)樣品的濃度和儀器性能確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積 (或峰高)。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、結(jié)果表示
當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100 μg/m3時(shí)，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位；大于等于100 μg/m3時(shí)，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
